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热导检测器(TCD)原理及操作注意事项

作者:大发官网 发布于:2020-10-25 20:57 点击量:

  热导检测器(TCD)原理及操作注意事项_物理_自然科学_专业资料。热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 TCD 热导检测器(TCD)是 ,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer 或 Catherometer),它是知名的整体性能检测

  热导检测器(TCD)原理及操作注意事项 TCD 热导检测器(TCD)是 ,有的亦称热丝检测器(HWD)或热导计、卡他计(katherometer 或 Catherometer),它是知名的整体性能检测器,属物理常数检测方法。 一、 工作原理 TCD 由热导池及其检测电路组成。图 3-2-1 下部为 TCD 与进样器及色谱柱的连 接 示意图,上部为惠斯顿电桥检测电路图。载气流经参考池腔、进样器、色谱 柱, 从测量池腔排出。 R1、R2 为固定电阻;R3、R4 分别为测量臂和参考臂热丝。 当调节载气流速、桥电流及 TCD 温度至一定值后,TCD 处于工作状态。从电源 E 流出之电流 I 在 A 点分成二路 i1、i2 至 B 点汇合,而后回到电源。这时,两 个 热丝均处于被加热状态,维持一定的丝温 Tf,池体处于一定的池温 Tw。一般 要求 Tf 与 Tw 差应大于 100?以上,以保证热丝向池壁传导热量。当只有载气通过 测 量臂和参考臂时,由于二臂气体组成相同,从热丝向池壁传导的热量相等,故 热 丝温度保持恒定;热丝的阻值是温度的函数,温度不变,阻值亦不变;这时电 桥 处于平衡状态:R1?R3=R2?R4, 或写成 R1/R4=R2/R3。M、N 二点电位相等, 电位差为零,无信号输出。当从 2 进样,经柱分离,从柱后流出之组分进入测 量 臂时,由于这时的气体是载气和组分的混合物,其热导系数不同于纯载气,从 热 丝向池壁传导的热量也就不同,从而引起两臂热丝温度不同,进而使两臂热丝 阻 值不同,电桥平衡破坏。M、N 二点电位不等,即有电位差,输出信号。 二、 热导池由热敏元件和池体组成 1 热敏元件 热敏元件是 TCD 的感应元件,其阻值随温度变化而改变,它们可以是热敏电阻 或 热丝。 (1)热敏电阻 热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为 0.1~ 1.0mm.... 的小珠,密封在玻壳内。 热敏电阻有三个优点:?热敏电阻阻值大(5~50kΩ),温度系数亦大,故灵 敏.. 度相当高。可直接作 μg/g 级的痕量分析;?热敏电阻体积小,可作成 0.25mm 直 径的小球,这样池腔可小至 50μL;?热敏电阻对载气流的波动不敏感,它耐腐 蚀性和抗氧化。 热敏电阻也有三个缺点:?热敏电阻#$%的响应值随温度的增加而快速下降, 因.. 此,通常热敏电阻要在 120?以下使用。使用范围受到极大的限制;?与热丝相 比,热敏电阻的温度系数大,表现为其响应值对于温度的变化十分敏感。例如 在 60?时,池温改变 1?,热敏电阻和热丝的基线mV,前 者比后者大一倍多,因此,热敏电阻的稳定性差,特别是在程升操作时,尤为 突 出;?热敏电阻对还原条件十分敏感,故不能用氢气作载气。 目前,只有下二 情况可用热敏电阻作热敏元件;一是低温痕量分析;二是需小池 体积配毛细管柱。其他情况很少用热敏电阻,而多用热丝。而且,近年热敏电 阻 可作成小池体积的优势也在逐渐下降。 (2)热丝 一个性能优异的 TCD,对热丝的要求主要考虑四点:?电阻率 高,.. 以便可在相同长度内得到高阻值;?电阻温度系数大,以便通桥流加热后得到 高阻值;?强度好;?耐氧化或腐蚀。?、?是为了获得高灵敏度,同时丝体积 小....,可缩小池体积,制作微 TCD。?、?是为了获得高稳定性。表 3 -2-3 列出了....商品 TCD 中常用的热丝性能。 钨丝电阻率低,相同长度之阻值只有铁铼丝的一半,灵敏度难以提高。另外, 钨 丝强度差,高温下易氧化,致使噪声增加、信!噪比下降。 铼-钨丝与钨丝相 比,电阻率高,电阻温度系数略低。因 S 值大体上正比于 α?ρ。3%、5%铼-钨 丝和钨丝的 α?ρ 值分别为 12.2×103、11.7×103、10.29 ×103。可见铼钨丝之 α?ρ 值均高于钨丝。故前者有利于提高灵敏度。 另外,铼钨丝与钨丝相比,拉 断力显著提高,且高温特性好,故性能稳定。但它 仍存在高温下易氧化的问题。现在高性能 TCD 均用铼钨丝。如 HP6890 型,岛 津 GC-17A 型的 μ-TCD 热丝。 铼钨丝有两种系列:纯钨加铼(W-Re)合金丝和掺杂钨加铼(Wal2-Re)合金 丝。在电阻率、加工成型性能和高温强度等方面,后者均优于前者。因此,在相 同结构设计和操作条件下,选用后者可获得较高电阻值。掺杂钨加铼合金丝 中, 其阻值和 TCD 灵敏度均随掺铼量的增加而提高,见表 3-2-4。可以看出,简单 地改变 Re 的配比,可使灵敏度提高一倍。 镀金铼钨丝是指先在支架上焊未镀金铼 钨丝,经严格清洗后,再在电解槽中直接 镀金的铼钨丝。阻值虽约下降 11%,在相同桥流下灵敏度下降约 30%,但其抗 氧化性和耐腐蚀性显著提高,兼顾了灵敏度和稳定性。先镀金后焊至支架上的镀金 铼钨丝,效果较差。 近年 Valco 公司推出了铁镍合金丝,据称可极大地提高灵敏度,且避免了铼钨丝的氧化问题。 热丝的安装通常是将其固定在一支架上,放入池体的孔道中。支架可做成各种 形 式,见图 3-2-3。 2. 池体 池体是一个内部加工成池腔和孔道的金属体。池材料早期多用铜,因它的热传 导 性能好,但它防腐性能差。故近年已为不锈钢形式示意图所取代。通常将内部 池 腔和孔道的总体积称池体积。早期 TCD 的池体积多为 500-800μL,后减小至 100-500μL,仍称通常 TCD。它适用于填充柱。近年发展了微 TCD,其池体积均在 100μL 以下,有的达 3.5μL,它适用于毛细管柱。 (1)通常 TCD 池 通常 TCD 池按载气对热丝的流动方式(见图 3-2-4)可分直 通...... 式(a)、扩散式(b)和半扩散式(c),三种流型性能比较见表 3-2-5。 (2)微型 TCD 池 由于池体积已减小至几微升,甚至 200nL,故在 μ-TCD 中, 载...... 气流动方式已不像通常 TCD 那样明显,基本

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